酒石酸麥角胺
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漢語拼音: Jiushisuan Maijiao an
英文名: Ergotamine Tartrate
性狀: 本品為無色結(jié)晶,或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在乙醇中微溶;在酒石酸溶液中易溶。 比旋度 避光操作,測定在1小時內(nèi)完成。取本品 0.30g,加碳酸氫鈉0.5g與水25ml,用無乙醇的三氯甲烷(取三氯甲烷,經(jīng)水充分洗滌后使用)振搖提取7次(第一次用10ml,以后均用6ml),合并三氯甲烷提取液,濾過,并稀釋成50.0ml,依法測定旅光度(附錄Ⅵ E)。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml,用氮氣流除去三氯甲烷,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于29.08mg的麥角胺。計算三氯甲烷提取液中麥角胺的含量;本品的比旋度,按麥角 胺計算,為一154°至一165°。
鑒別: (1)取本品約30mg,加酒石酸15mg與水6ml,振搖使溶解,取此溶液0.1ml,加冰醋酸1ml、三氯化鐵試液1滴與磷酸1ml,置80℃水浴中加熱,數(shù)分鐘后顯藍紫色。 (2)取本品少量,置載玻片上,加濃過氧化氫溶液1滴,稀醋酸0.1ml與醋酸鉀試液0.2ml,置顯微鏡下觀察,可見無色結(jié)晶性沉淀。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集424圖)一致。
檢查: 酸度 取本品20mg,加水8ml,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0-6.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品30mg,加酒石酸15mg與水6ml振搖溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號標(biāo)準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。 氯化物 取本品25mg,加酒石酸15mg與水25ml,振搖使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準氯化鈉溶液0.50ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。 干燥失重 取本品約0.2g,在95℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(附錄Ⅷ L)。
含量測定: 取本品約10mg,精密稱定,置200ml量瓶 中,加1%酒五酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10ml,暗處放置30分鐘,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在550nm的波長處測定吸光度;另取馬來酸麥角新堿對照品約10mg,精密稱定,同法測定。計算,即得。每1mg馬來酸麥角新堿相當(dāng)于1.488mg的(C33H35N5O5)2.C4H6O6。
貯藏: 遮光,密封,在冷處保存。
制劑: 麥角胺咖啡因片
中西藥分類: 西藥(包括化學(xué)藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料))
化學(xué)成分: 本品為[R-(R*,R*)]-2′-甲基-5′α-(苯甲基)-12′-羥基麥角烷-3′,6′,18-三酮酒石酸鹽,或以含二分子甲醇的結(jié)晶形式存在。按干燥品計算,含(C33H35N5O5.C4H6O6應(yīng)為97.0%-103.0%。
分子式與分子量: (C33N35N5O5)2.C4H6O6 131.43
藥理作用: 抗偏頭痛藥
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